遊離ホルムアルデヒド試験（アセチルアセトン法） つづき３

　ＪＩＳ　Ｌ　１０４１　アセチルアセトン法　Ｂ法において、抽出液とアセチルアセトン試液を混合した水溶液の紫外・可視波長領域における吸光度曲線

遊離ホルムアルデヒド試験（アセチルアセトン法） つづき２

　ＪＩＳ　Ｌ　１０４１　アセチルアセトン法　Ｂ法において、抽出液と純水を混合した水溶液の紫外・可視波長領域における吸光度曲線

遊離ホルムアルデヒド試験（アセチルアセトン法） つづき１

　ＪＩＳ　Ｌ　１０４１　アセチルアセトン法　Ｂ法において、ホルムアルデヒド標準液とアセチルアセトン試液を混合した水溶液の紫外・可視波長領域における吸光度曲線

絹フィブロイン水溶液の保存 その５

　凍結保存

　絹フィブロイン水溶液を－２０℃で冷凍し、凍結状態で保存しました。同時に冷凍した１２試料のうち１試料ずつ決められた日に解凍し、水溶液にもどるか確認しました。

　冷凍してから２日目、８日目、２７日目、３５日目、４８日目、８６日目、１１０日目に解凍し、いずれの場合も水溶液にもどることを確認しました。

　凍結保存の場合には更に長時間の保存も可能と思われます（解凍すれば水溶液にもどる）。
　ただ、解凍した水溶液は１日程度でゲル化する傾向が認められました。

絹フィブロイン水溶液の保存 その４

過冷却保存
　絹フィブロイン水溶液を０℃～－１０℃の温度範囲で冷凍しても凍結せずに水溶液状態が維持されます（過冷却状態）。
　この過冷却状態を利用して、絹フィブロイン水溶液を－５℃で冷凍保存しました。同時に冷凍した１２試料のうち１試料が１３日目に凍結しました。２１日目に８試料が水溶液状態からゲル状態へ変化しました。２２日目に２試料がゲル状態に変化しました。２３日目最後の１試料がゲル状態に変化しました。

絹フィブロイン水溶液の保存 その３

冷蔵保存

　５℃で保存した絹フィブロイン水溶液は７～８日後に溶液状態からゲル状態に変化しました。

絹フィブロイン水溶液の保存 その２

　絹フィブロイン水溶液のゲル化を防ぐ、あるいはゲル化を遅らせる保存方法はあるのだろうか。

　試してみた３方法

　① 冷蔵保存
　　保存温度：５℃　　　　保存試料状態：水溶液

　② 過冷却保存
　　保存温度：－５℃　　　保存試料状態：水溶液

　③ 冷凍保存
　　保存温度：－２０℃　　保存試料状態：凍結状態

絹フィブロイン水溶液の保存 その１

　絹繊維（絹フィブロイン）を臭化リチウムや塩化カルシウムなどの中性塩の水溶液で溶解後、脱塩して調製した絹フィブロイン水溶液は、常温あるいは低温で保存しても、水溶液中に分散溶解している絹フィブロイン分子鎖の配列、配向が進み、数日から1週間でゲル化してしまう。

　イメージとして

　絹フィブロイン水溶液：絹フィブロイン分子が無秩序に水溶液中に分散している状態

　ゲル化した状態：絹フィブロイン分子が不完全に配列、配向した状態

遊離ホルムアルデヒド試験（アセチルアセトン法）

　濃度のわかっているホルムアルデヒド溶液の測定波長４１５ｎｍにおける吸光度を紫外・可視分光光度計で測定することにより 、検量線を作成ました。

ホルムアルデヒド濃度（μｇ／ｍｌ）　　　　　吸光度

　　　　　０　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．０００

　　　　　２　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２２７

　　　　　３　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．４０５

　　　　　４　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５５０

　　　　　５　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．６７３

　　　　　６　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．８０６